煤中的碳和氫在氧氣中燃燒時,生成二氧化碳和水,國家標準GBT 476-2001采用吸收法測定二氧化碳和水,從而間接求得碳和氫的含量。本實驗采用國家標準規定的方法。
藍翔碳氫分析儀構造:掌握三節爐法測定煤中碳、氫含量的基本方法。了解三節爐的結構和燃燒的填充方法,并學會實驗操作。
一、 測碳與請需要實驗試劑和材料
1. 堿石棉:化學純,粒度1-2mm;或堿石棉;化學純,粒度0.5-2mm。
2. 無水氯化鈣:化學純,粒度2-5mm ;或無水高氯酸鎂:化學純,粒度1-3 。
3. 氧化銅:化學純,線狀(長約5mm)。
4. 鉻酸鉛:分析純,粒度1-4mm。
5. 銀絲卷:絲直徑約0.25mm。
6. 銅絲卷:絲直徑約0.5mm。
7. 氧氣:99.9%,不含氫。氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫用氧氣吸入器)。
8. 三氧化鎢:分析純。
9. 粒狀二氧化錳:化學純,市售或用硫酸錳和高錳酸鉀制備。
10. 制法:稱取25g硫酸錳,溶于500ml蒸餾水中,另稱取16.4g高錳酸鉀,溶于300ml蒸餾水中。兩溶液分別加熱到50-60℃。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中,并加入劇烈攪拌。然后加入10ml(1+1)硫酸。將溶液加熱到70-80℃并繼續攪拌5min,停止加熱,靜止2-3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過濾,出去水分,然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥2-3h,得到褐色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5-2mm的備用。
11. 真空硅脂。
12. 硫酸:化學純。
13. 帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥劑)。
二、 碳氫實驗普通工具和配件
1.分析天平
感量0.1mg
2.藍翔碳氫測定儀組成
包括凈化系統、燃燒裝置和吸收系統三個主要部分。
1.凈化系統 用來脫除氧氣中的二氧化碳和水。包括以下部件。
氣體干燥塔:容量500ml,2個,一個上部(約2/3)裝無水氯化鈣(或無水高氯酸鎂),下部(約1/3)裝堿石棉(或堿石灰);另一個裝無水氯化鈣(或無水高氯酸鎂)。
流量計:測量范圍0-150ml/min。